Podrobné pokyny na prácu na stĺpci na opravu a rmutovanie

Táto podrobná inštrukcia je len jednou z destilačných metód na rektifikačnej (RC) alebo kašovitej (BK) kolóne, ktorej zvládnutím získate vysoko purifikovaný produkt. Pre ovocné, bobuľovité a obilné destiláty však existujú technologické nuansy, bez toho aby sme vedeli, ktorý namiesto voňavého nápoja bude čistý alkohol. Každý typ prílohy má svoje vlastné charakteristiky. Použite navrhovanú metódu ako úvod na štúdium práce kolón, školenie o cukrovej maškrte alebo vedomé vedomie, že skončíte s rektifikovaným alkoholom alebo nápojom v jeho blízkosti..

Počiatočné podmienky

K dispozícii je surový alkohol - cukrová kaša destilovaná na bežnom liehovare (stále mesiac) a správne pripravené zariadenie - RK alebo BC. V tomto prípade je spôsob práce na rôznych typoch stĺpcov takmer identický a rozdiely sú popísané na príslušných miestach v pokynoch..

Technológia domácej nápravy v RK a destilácie v BC

1. Naplňte kocku surovým alkoholom najviac do 3/4 výšky, nezabudnite na to, že ponecháte aspoň 10 - 12 cm parnej zóny. Nie je však tiež možné vyplniť príliš málo, takže na konci procesu destilácie, keď v kocke nezostane takmer žiadna kvapalina, vykurovacie články nevystúpili (neboli nahé).

Tvrdosť kocky by mala byť asi 40%. Táto hodnota súvisí s minimálnym refluxným pomerom požadovaným na dosiahnutie výberu danej sily. S nárastom pevnosti objemnej nádrže sa minimálny pomer refluxu nelineárne znižuje a dosahuje minimum pri pevnosti okolo 45%. Preto, ak začnete proces so silou 60%, budete musieť znížiť refluxný pomer až na 45% sily a potom ju zvyšovať ako ďalšie znižovanie obsahu alkoholu. To znamená, spočiatku, zvýšiť výber zo 60 na 45% kubickej sily a potom ju znížiť. Výsledkom bude, že náprava bude nielen zložitejšia, ale bude trvať aj dlhšie..

2 Zapnite vykurovacie teleso na maximálny výkon a priveďte surový alkohol do varu. Optimálny výkon vykurovacieho telesa na zrýchlenie je 1 kW na 10 litrov objemu, potom doba do varu je 15 minút na každých 10 litrov objemu.

3. Krátko pred varom, pri teplote 75 - 80 ° C v kocke, zapnite prívod vody. Po začiatku varu znížte ohrev na prevádzkový výkon. Ak prevádzkový výkon ešte nie je známy, znížte ho na úroveň pod menovitý výkon o 200 - 300 W. Nastavte prívod vody tak, aby para bola vo spätnom chladiči úplne kondenzovaná. Voda na výstupe by mala byť teplá alebo horúca. Stĺpec začal pracovať sám pre seba.

4. Skontrolujte hodnoty na teplomeroch v stĺpci a počkajte, kým sa hodnoty ustália.

5. Určte prevádzkovú kapacitu kolóny. Za týmto účelom po stabilizácii teplôt skontrolujte tlak v kocke. Budete potrebovať tlakomer do 6 000 Pa (0,06 kg / m². Cm, 400 mm. Vodný stĺpec) alebo tlakomer v tvare U, ktorý slúži na meranie tlaku z tonometra (ak sa nenájde nič iné)..

Ak je tlak stabilný a nezvyšuje sa, pridajte vykurovací výkon 50 - 100 W. Tlak v kocke by mal stúpať a po 5-10 minútach sa stabilizovať na novú hodnotu. Túto operáciu opakujte, kým sa tlak prestane stabilizovať a neprestane stúpať, napríklad po 20 minútach bude rast pokračovať. Pamätajte, že aktuálna hodnota je zaplavovacia sila.

Ak je tu 50 mm stĺpec a náplň SPN 3.5, potom bude posledný nezvyšujúci sa tlak (v mm vodného stĺpca) približne rovný 20% výšky stĺpca v milimetroch. Ak je tlak 30 - 40% výšky kolóny, znamená to, že hlien je zamrznutý a potom pokračuje proces zaplavenia. S menej hustou tryskou s menšou zadržiavacou schopnosťou bude povodňová sila vyššia.

Ak nie je k dispozícii manometer, riadia sa zvukmi kolóny - pri zaplavení sa môže kolóna začať hojdať, grgať, počuť zvýšený hluk a spontánne emisie alkoholu potrubím pre komunikáciu s atmosférou alebo do možná aj chladnička pri naparovaní. Prvýkrát bez skúseností je ťažké určiť povodeň kolóny, ale je to možné.

Po určení sily povodne vypnite kúrenie a počkajte niekoľko minút, kým sa spätný tok nerozpustí do kocky. Zapnite kúrenie s výkonom o 10% menším, ako je pokles. Počkajte, kým sa teplota a tlak v kocke ustáli. Ak je všetko v poriadku, potom to bude pracovná kapacita kolóny..

Ak je prevádzkový výkon oveľa nižší ako menovitý výkon, znamená to, že tesnenie alebo podporné prvky tesnenia nie sú správne zabalené do kolóny: tesnenie je príliš preplnené, možno zamotané, sú tu vrecká so spätnou koncentráciou, kde to zastaví para, zatopenie kolóny. V takom prípade musíte stĺpec rozobrať, naliať trysku, narovnať neporiadok, potom znova zostaviť a zopakovať postup nastavenia.

Prevádzkový výkon kolóny sa stanoví raz. V budúcnosti sa výsledná hodnota bude používať neustále, príležitostne sa upravuje..

Pri správne zvolenom prevádzkovom výkone bude tlak v kocke zakaždým rovnaký. Nezávisí to od priemeru kolóny a pre náplň SPN je to zvyčajne 3,5 - 150 - 200 mm vody. Čl. na každý meter výšky dýzy pre vodu 4 - 250 - 300 mm SPN. Článok, pre iné dýzy bude hodnota iná.

Pri hľadaní prevádzkového výkonu sa môžete zamerať aj na nasledujúce praktické údaje: pre leptaný sedemstranný SPN 3.5 je prevádzkový výkon vo W približne rovný 0,85-0,9 plochy prierezu potrubia v milimetroch. Ak sa použije SPN 4, koeficient sa zvýši na 1,05 - 1,1. Pri menej hustých dýzach bude koeficient vyšší.

6. Po stabilizácii na prevádzkový výkon nechajte kolónu bežať 40 - 60 minút..

7. Nastavte výber „hláv“ na rýchlosť 50 ml / h pre 40 mm stĺpec, pre 50 mm - 70 ml / h, pre 60 mm - 100 ml / h, pre 63 mm - 120 ml / h. Za predpokladu, že sa použije SPN.

Čas na výber „hláv“ sa stanoví na základe objemu zmesi: 12 minút (0,2 hodiny) na každý liter 40% surového alkoholu. Je potrebné pamätať na to, že nejde o destiláciu na konvenčnom prístroji so špirálou - kolóny sú rozdelené na frakcie a ich postupné stiahnutie do selekcie v koncentrovanej forme..

Odporúčania ako 3 - 5% absolútneho alkoholu sú priemerné hodnoty, ale nikto ich nezrušil a vykonáva sa presná kontrola konca výberu „hláv“, ktorá sa riadi vôňou východu. Malo by sa pamätať na to, že čas a rýchlosť výberu „hláv“ nesúvisia s hodnotami. Ak vyberiete „hlavy“ pri dvojnásobnej rýchlosti, jednoducho sa ukážu v menej koncentrovanej podobe..

Všeobecná zásada: počas výberu ktorejkoľvek frakcie by sa nemalo zo stĺpca odobrať viac, ako sa dodáva do výberovej zóny. Zabráni sa tak narušeniu oddeľovania frakcií pozdĺž výšky kolóny..

8. Zmena rýchlosti odoberania sa vykonáva iba nastavením prívodu vody do spätného chladiča pre kolóny s extrakciou pary nad spätným chladičom. Ak je kolóna s odberom kvapaliny, potom jednoducho odberovým ventilom.

Vykurovací výkon musí byť vždy nezmenený, čím sa zabezpečí stabilita množstva pary privádzanej do kolóny a činnosť kolóny ako celku..

9. Odoberte opierky hlavy - ide o alkohol druhej triedy, mierne znečistený frakciami hlavy. Jeho množstvo sa rovná 1 - 2 objemom alkoholu, ktoré drží náplň v kolóne (150 - 500 ml). V skutočnosti je obal vymytý zo zvyškov „hláv“ a stredných frakcií nahromadených v kolóne. Z tohto dôvodu je výber nastavený na 1/3 nominálnej hodnoty (asi 500 ml / hodinu). Alkohol druhého stupňa je vhodný na opätovnú destiláciu.

10. Prejdite na výber „tela“: nastavte počiatočnú rýchlosť vzorkovania na nominálnu alebo o niečo vyššiu. Menovité otáčky (ml / h) sú číselne približne rovnaké ako prevádzkový vykurovací výkon (vo W). Napríklad, ak je pracovný výkon 1 800 W, potom je počiatočná rýchlosť odberu „tela“ 1 800 ml za hodinu. Na konci výberu sa rýchlosť zníži na 600 ml / hodinu.,

11. Kontrolujte postup podľa údajov teplomerov a tlaku v kocke. Existuje niekoľko metód. Najjednoduchšie je navigovať podľa teplotného rozdielu medzi dolnými (20 cm od spodnej časti dýzy) a strednými (polovica alebo 2/3 výšky stĺpca) teplomera. Po začiatku výberu „tela“ by sa rozdiel medzi týmito hodnotami nemal meniť o viac ako 0,3 stupňa. Akonáhle sa rozdiel zvýši o viac ako je akceptovaná hodnota, musíte znížiť rýchlosť vzorkovania o 70-100 ml.

Špeciálne prípady: ak je iba jeden teplomer, postupujte rovnako a zamerajte sa na zmenu jeho hodnôt. Pre spodok - zmena o 0,3 stupňa, pre horný - 0,1 stupňa. Táto metóda je menej presná, pretože je citlivá na zmeny atmosférického tlaku..

Ak v stĺpci nie sú vôbec žiadne teplomery, riadia sa zmenou teploty v kocke - znižujú výber o 6-10% po zvýšení teploty v kocke o každý stupeň. Toto je dobrá metóda, ktorá vám umožní držať sa pred letmi v kolóne z hľadiska teploty..

12. Po výbere polovice „tela“ je čoraz častejšie potrebné znižovať mieru výberu. Keď teplota v kocke vystúpi nad 90 ° C, trup a ďalšie medziľahlé nečistoty opustia kocku a hromadia sa v tryske. Pre jasnejšie obmedzenie je možné nechať kolónu niekoľko minút pracovať na sebe, aby sa znížila produkcia. Potom sa obnoví výber, keď sa teplotný rozdiel vráti na predchádzajúcu úroveň, prirodzene, čím sa zníži vzorkovacia rýchlosť. To vám umožní zreteľnejšie odrezať „chvosty“ vytvorením alkoholového pufru v zóne vzorkovania.

13. Keď sa výber zníži oproti počiatočnej hodnote o 2 až 2,5 krát, teplota pravidelne opúšťa prevádzkový rozsah, zatiaľ čo teplota v kocke je 92 až 93 ° C. To sú signály pre stávkovú kanceláriu, že je čas prejsť na výber „chvostov“. Na RC, kvôli väčšej retenčnej kapacite, pri načítaní menej ako 20 objemov balenia možno vo výbere pokračovať až do 94-95 ° C, ale proces je často zastavený, čo šetrí čas a nervy.

Zmeňte nádobu a nastavte vzorkovaciu frekvenciu na približne polovicu alebo 2/3 nominálnej hodnoty. Ide síce o „chvosty“, ale treba sa pokúsiť zobrať minimum nečistôt. Zmiešajte na kocky až do 98 ° C. „Chvosty“ sú vhodné na druhú destiláciu.

14. Vypláchnite stĺpec. Po zachytení „chvostov“ nechajte kolónu pôsobiť 20 - 30 minút, počas tejto doby sa na vrchu zhromaždia zvyšky alkoholu a potom vypnite ohrev. Alkohol, ktorý tečie nadol, opláchne trysku.

Pravidelne tiež musíte trysku naparovať a odstraňovať zvyšky fuselových olejov. To sa dá dosiahnuť tak, že surový alkohol jazdíte „nasucho“, potom pri slušnej rýchlosti pokračujte vo vzorkovaní, až kým nepôjde destilát bez zápachu. Druhým spôsobom je naliať do kocky čistú vodu a stĺpec napariť.